山東液相色譜系統(tǒng)填充方法和操作前準(zhǔn)備

山東液相色譜系統(tǒng)的填充方法

山東液相色譜系統(tǒng)的性能除了與固定相性能有關(guān)外，還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下，填料粒度＞20µm時(shí)，干法填充制備柱較為合適；顆粒＜20µm時(shí)，濕法填充較為理想。

填充方法一般有4種：

①高壓勻漿法，多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充；

②徑向加壓法，Waters；

③軸向加壓法，主要用于裝填大直徑柱；

④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng)，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。  

必須指出，液相色譜柱的獲得，裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié)，但根本問(wèn)題還在于填料本身性能的優(yōu)劣，以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。

 

山東液相色譜系統(tǒng)使用前都要對(duì)其性能進(jìn)行考察，使用期間或放置一段時(shí)間后也要重新檢查。

山東液相色譜系統(tǒng)操作前的準(zhǔn)備  

1、流動(dòng)相的制備用液相色譜的試劑配置流動(dòng)相，水應(yīng)為新鮮制備的高純?nèi)ルx子水，可用超級(jí)純水器制得或用重蒸餾水。凡規(guī)定PH值的流動(dòng)相，應(yīng)使用精密PH計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。配制流動(dòng)相所用的試劑必須使用相應(yīng)的、0.45um（或0.22um）的濾膜過(guò)濾，使用前脫氣。應(yīng)配制足量的流動(dòng)相備用。  

2、樣品的配制標(biāo)準(zhǔn)品和樣品需用規(guī)定的溶劑配制成標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品。在定量測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品均應(yīng)分別配制2份。在待測(cè)樣品注入液相色譜以前，一般要經(jīng)過(guò)相應(yīng)的0.45um（或0.22um）的針式過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。必要時(shí)待測(cè)樣品要進(jìn)行預(yù)凈化，以免對(duì)液相色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染和堵塞，影響色譜分離及其結(jié)果。